2014執(zhí)業(yè)藥師考試輔導：芳酸及其酯類
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芳酸及其酯類酚羥基的鑒別試驗：三氯化鐵反應。具有酚羥基的藥物與三氯化鐵試液反應，生成紫堇色鐵配位化合物。
芳伯氨基的鑒別試驗：重氮化-偶合反應。在酸性溶液中，與亞硝酸鈉試液進行重氮化反應，生成的重氮鹽與堿性β-萘酚偶合產(chǎn)生橙紅色沉淀。
阿司匹林的鑒別：三氯化鐵反應。加熱水解后與三氯化鐵反應，顯紫色堇色。
水解反應。阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量的稀硫酸酸化后，水楊酸白色沉淀析出，并產(chǎn)生醋酸的臭氣。
紅外吸收光譜。
對氨基水楊酸的鑒別：三氯化鐵反應。加稀鹽酸呈酸性后反應，呈紫紅色。
重氮化-偶合反應。 紅外吸收光譜。
阿司匹林的檢查項目：除“熾灼殘渣”和“重金屬”外，還有以下特殊檢查項目。
溶液的澄清度：檢查碳酸鈉試液中不溶物。雜質(zhì)不溶于碳酸鈉溶液，而阿司匹林可溶，可控制雜質(zhì)。
水楊酸：原料限量0.1%，片劑限量0.3%，腸溶片限量1.5%，栓劑限量1.0%(高效液相色譜法)。
易炭化物阿司匹林的含量測定：
原料藥：直接滴定法。以水為溶劑。指示劑：酚酞。
片劑和腸溶片：兩步滴定法。
第一步：中和。第二步：水解與測定。
計算：供試品中阿司匹林的含量，由水解時消耗的堿量計算。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于18.02mg的C9H8O4.栓劑：高效液相色譜法。
對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)：間氨基酚。
含量測定：亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)。永停法指示終點。
苯甲酸鈉的鑒別：三氯化鐵反應。苯甲酸的堿性水溶液或苯甲酸鈉的中性溶液，與三氯化鐵試液生成堿式苯甲酸鐵鹽的赭色沉淀。
分解產(chǎn)物的反應。苯甲酸鹽可分解成苯甲酸升華物，分解產(chǎn)物可用于鑒別。
指示劑：甲基橙。滴定液：鹽酸(0.5mol/L)。有機溶劑：乙醚。
每1ml的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當于72.06mg的C7H5NaO2.氯貝丁酯的鑒別：羥肟酸鐵反應。氯貝丁酯分子中具有酯結(jié)構(gòu)，與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用，形成有色的異羥肟酸鐵，顯紫色。
氯貝丁酯的雜質(zhì)檢查：酸度、對氯酚(限度為0.0025%)、揮發(fā)性雜質(zhì)。
氯貝丁酯的含量測定：兩步滴定法。加入過量的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)，加熱回流水解，生成對氯苯氧異丁酸鈉和乙醇，成語的氫氧化鈉用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)構(gòu)用空白試驗校正。
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