2014執(zhí)業(yè)藥師考試輔導(dǎo)精華:鈰量法
鈰量法是執(zhí)業(yè)藥師考試需要了解的知識(shí),環(huán)球網(wǎng)校醫(yī)學(xué)考試網(wǎng)搜集整理了相關(guān)內(nèi)容供廣大考生參考,希望對(duì)大家有所幫助。
(一)基本原理
應(yīng)用硫酸鈰作為滴定劑,要求在酸性溶液中進(jìn)行。
滴定無(wú)色樣品時(shí)可利用Ce4+本身黃色指示終點(diǎn),但靈敏度不高;使用鄰二氮菲指示劑時(shí),要求測(cè)定組分還原性比指示劑強(qiáng)。
(二)滴定液配制
硫酸鈰滴定液用基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定。
標(biāo)定時(shí)加NaOH為了使As2O3溶解,加過(guò)量鹽酸中和NaOH并使溶液呈酸性,加一氯化碘起催化作用,加快反應(yīng)速度。
(三)應(yīng)用
不受制劑中淀粉、糖類的干擾,適合片劑、糖槳?jiǎng)┑?/P>
亞硝酸鈉滴定法
亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發(fā)生重氮化反應(yīng),定量生成重氮鹽。
滴定條件:
(1) 過(guò)量鹽酸:加快反應(yīng)速度,重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定,防止偶氮化合物形成;酸度過(guò)高會(huì)阻礙芳伯氨基游離
(2) 室溫(10℃~30℃)條件:溫度過(guò)高使亞硝酸逸失,過(guò)低反應(yīng)速度太慢
(3) 滴定時(shí)加入KBr作為催化劑
(4) 滴定方式:開始時(shí)滴定管尖端插入液面下,在攪拌下迅速加入,避免亞硝酸損失。近終點(diǎn)時(shí)滴定管提出液面,淋洗、緩慢滴定。
(5) 終點(diǎn)指示法:永停滴定法
亞硝酸鈉滴定液使用基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸標(biāo)定。
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