2014執(zhí)業(yè)藥師考試:一般雜質(zhì)的檢查方法
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1、 氯化物的檢查:利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用,2、 生成氯化物的白色混濁比色。
以50ml中含硝酸10 ml為宜。以內(nèi)消法消除顏色干擾。
3、 硫酸鹽檢查法:是利用 SO 與氯化鋇在鹽酸酸性溶液中生成硫酸鋇的白色渾濁液,4、 比較。
加鹽酸防碳酸鋇或磷酸鋇沉淀生成,50ml中含稀鹽酸2 ml ,PH =1 。內(nèi)消法
5、 鐵鹽檢查法:中國藥典采用硫氰酸鹽法檢查藥物中的鐵鹽雜質(zhì)。鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨生成可溶性硫氰酸鐵配位離子,6、 比較。50ml中含稀鹽酸4 ml為宜。
7、 重金屬檢查法:指8、 在實驗條件下能與S 作用顯色的金屬雜質(zhì),9、 以鉛為代表。藥典收載四法:
第一法:硫代乙酰胺法:用醋酸鉛緩沖液(PH 3),以硝酸鉛配制標準鉛貯備液,用外消色法。
用于在實驗條件下供試品澄清、無色、對檢查無干擾或經(jīng)處理后對檢查無干擾的藥物。
第二法:是將供試品熾灼破壞后檢查或取熾灼殘渣下遺留的殘渣進行檢查的方法。用于水、乙醇中難溶或能與重金屬離子形成配位化合物而干擾檢查的有機藥物。500---600 C
第三法:用于難溶于稀酸但能溶于堿性水溶液(磺胺類、巴比妥類) NaOH +水+NaS
第四法:微孔濾膜法。形成鉛斑比較。
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