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2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)要點(diǎn)第十九章藥物制劑分析

更新時(shí)間:2016-12-06 09:15:25 來源:環(huán)球網(wǎng)校 瀏覽148收藏44

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  第十九章 藥物制劑分析

  掌握片劑、注射劑、膠囊劑、顆粒劑和軟膏劑的一般檢查項(xiàng)目和特殊檢查項(xiàng)目;制劑含量測(cè)定結(jié)果的表示方法和計(jì)算方法。

  熟悉常用附加劑對(duì)含量測(cè)定的干擾和排除方法。了解復(fù)方制劑的分析。

  特點(diǎn):

  制劑除含主藥外,還含有賦形劑、稀釋劑和附加劑(包括穩(wěn)定劑、抗氧劑、防腐劑和著色劑等),這些附加成分的存在,常常會(huì)影響主藥的測(cè)定,致使制劑分析復(fù)雜化。

  制劑通常是符合藥物規(guī)定要求的各種原料,按照一定的生產(chǎn)工藝制備而成的。因此,在制劑分析中對(duì)所有原料所做過的檢查項(xiàng)目,不必重復(fù)。制劑中如需進(jìn)行雜質(zhì)檢查,主要來源于制劑中原料藥物的化學(xué)變化和制劑的制備過程。

  制劑檢查除對(duì)某些不穩(wěn)定的藥物制劑需增加必要的檢查項(xiàng)目外,一般對(duì)小劑量片劑(或膠囊)等需檢查均勻度;對(duì)具有某種物理特性的片劑(或膠囊)需檢查溶出度;對(duì)某些特殊制劑(緩釋、控釋劑腸溶制劑)需檢查釋放度等等,以保證藥物的有效、合理及安全。

  制劑與原料藥含量測(cè)定方法相比,專屬性和靈敏度要求更高。(考慮性質(zhì)、含量以及賦形劑、附加劑的影響;同時(shí)考慮復(fù)方制劑中其他成分的影響)。計(jì)算按標(biāo)示量計(jì)算的百分含量表示,而不采用原料藥的百分含量的表示方法。

  第一節(jié) 片劑的分析

  一、常規(guī)檢查項(xiàng)目

  1.重量差異的檢查 指按規(guī)定稱量方法測(cè)得每片的重量與平均片重之間的差異程度。

  (1)重量差異限度

  平均片重 重量差異限度

  0.30g以下 ±7.5%

  0.3g以上(含0.3g) ±5%

  (2)檢查法:取藥片20片,精密稱定總重量,求平均片重X后,再分別精密測(cè)定各片的重量。每片重量和平均片重相比較,超出重量差異限度的藥片不得多于2片,并不得有一片超出限度的一倍。

  糖衣片與腸溶片應(yīng)在包衣前檢查片芯的重量差異,符合規(guī)定后方可包衣。包衣后不再檢查重量差異。

  (3)注意事項(xiàng):避免吸濕和污染。凡規(guī)定檢查含量均勻度的片劑不再進(jìn)行重量差異的檢查。

  2.崩解時(shí)限的檢查:指固體制劑在規(guī)定的介質(zhì)中,以規(guī)定的檢查方法進(jìn)行檢測(cè),崩解溶散至小于2.0mm碎粒(或溶化、軟化)所需的時(shí)間限度。

  (1)檢查裝置:升降崩解儀

  (2)檢查方法:片劑應(yīng)在15分鐘內(nèi)崩解。

  腸溶衣片先在鹽酸溶液中檢查不得有崩解或軟化現(xiàn)象,再在pH6.8磷酸緩沖液中檢查崩解時(shí)間。

  泡騰片加水應(yīng)有氣泡放出,在5分鐘內(nèi)崩解、溶解或分散,無聚集顆粒剩留。

  (3)注意事項(xiàng):凡規(guī)定檢查溶出度、釋放度或融變時(shí)限的制劑,不再進(jìn)行崩解時(shí)限檢查。

  二、片劑含量均勻度和溶出度的檢查

  1.含量均勻度

  系指小劑量片劑、膜劑、膠囊劑或注射用無菌粉末等制劑每片(個(gè))含量偏離標(biāo)示量的程度。當(dāng)片劑含量較低如僅含幾毫克、零點(diǎn)幾毫克,藥物在顆粒中均勻度較難控制時(shí),需檢查此項(xiàng)目。凡檢查此項(xiàng)不再檢查裝量差異。

  含量均勻度檢查方法:除另有規(guī)定外,取供試品10片(個(gè)),按照各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法,分別測(cè)定每片(個(gè))以標(biāo)示量為100的相對(duì)含量X,求其均值X和標(biāo)準(zhǔn)差S以及標(biāo)示量預(yù)均值之差的絕對(duì)值A(chǔ)(A=|100-X|);如A+1.80S≤15.0,則供試品的含量均勻度符合規(guī)定;若A+S>15.0,則不符合規(guī)定;若A+1.80S>15.0,且A+S<15.0,則應(yīng)另取20片(個(gè))進(jìn)行復(fù)試,根據(jù)初試結(jié)果計(jì)算30片(個(gè))的均值X、標(biāo)準(zhǔn)差S和標(biāo)示量與均值之差的絕對(duì)值A(chǔ);如A+1.45S≤15.0,則供試品的含量均勻度符合規(guī)定;若A+1.45S>15.0,則不符合規(guī)定。

  若該藥品項(xiàng)下規(guī)定含量均勻度的限度為±20%或其他百分?jǐn)?shù),應(yīng)將上述各式判斷式中的15.0改為20.0或其他相應(yīng)值,但各判斷式中的系數(shù)不變。

  2.溶出度檢查

  溶出度系指藥物從片劑或膠囊劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。檢查此項(xiàng)不檢查崩解時(shí)限。評(píng)介藥物制劑質(zhì)量的一個(gè)內(nèi)在指標(biāo),是一種模擬口服固體制劑在胃腸道中崩解和溶出的體外試驗(yàn)法。溶解度小于0.1%~1%的藥物,在體內(nèi)一般均受溶解速度的影響。因而片劑的溶出度主要用于難溶性藥物的測(cè)定。

  (1)測(cè)定方法:藥典采用轉(zhuǎn)籃法、漿法和小杯法。

  (2)判斷標(biāo)準(zhǔn)

  6片中每片溶出量按標(biāo)示量計(jì)算不得低于規(guī)定限度Q;除另有規(guī)定外Q為標(biāo)示量的70%。

  6片中1~2片低于規(guī)定限度但不低于Q-10%,平均溶出度不低于規(guī)定限度時(shí),判為符合規(guī)定。

  6片中1片低于Q-10%,另取6片復(fù)試;初、復(fù)試的12片中1~2片低于Q-10%,平均溶出度不低于規(guī)定限度時(shí),判為符合規(guī)定。

  三、附加劑對(duì)測(cè)定的干擾及排除

  1.糖類

  淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等,經(jīng)水解后均生成葡萄糖,具有還原性。因此,在選用氧化還原法測(cè)定某一藥物時(shí),要考慮到它的影響。應(yīng)避免使用氧化性強(qiáng)的滴定劑。

  如硫酸亞鐵原料藥采用高錳酸鉀法測(cè)定含量;硫酸亞鐵片劑含糖類附加劑,改用鈰量法進(jìn)行測(cè)定,避免附加劑干擾。

  2.硬脂酸鎂的干擾作用

  Mg2+ 在pH10溶液中與EDTA形成穩(wěn)定配合物,干擾配位滴定。用合適的掩蔽劑排除,如酒石酸;或選用合適指示劑。

  硬脂酸根離子在冰醋酸溶劑中堿性增強(qiáng),干擾非水滴定。量小對(duì)結(jié)果影響不大,可直接測(cè)定;主藥量小,硬脂酸鎂含量大時(shí),使滴定結(jié)果偏高??刹捎锰崛》蛛x法,如硫酸奎寧片;加入無水草酸的醋酐溶液法,使生成難溶性的草酸鎂和硬酯酸;或換用其他方法測(cè)定,如鹽酸嗎啡、鹽酸氯丙嗪片劑換用紫外分光光度法。

  片劑中苯甲酸鹽、羧甲基纖維素鈉及聚乙烯吡咯烷酮等均要消耗高氯酸滴定溶液,使滴定結(jié)果偏高,亦注意排除。

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  四、含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算

  標(biāo)示量百分含量= m供試樣品中藥物量;平均片重;W片粉稱樣量

  第二節(jié) 注射劑的分析

  一、注射劑的檢查項(xiàng)目

  1.裝量檢查

  檢查方法 2.0ml或以下者,取供試品5支;2~10.0ml,3支;10.0以上者,2支。干燥注射器抽盡,注入標(biāo)化量具內(nèi),不得少于其標(biāo)示量。

  2.無菌粉末的裝量差異檢查

  方法:5支,除去標(biāo)簽、鋁蓋、容器外壁用乙醇洗凈、干燥,開啟時(shí)注意避免玻璃等異物落入,分別迅速稱定,傾出內(nèi)容物,容器可用水、乙醇洗凈,在適宜條件下干燥,再分別稱定。求出每1瓶(支)的裝量與平均裝量。比較,應(yīng)符合表的規(guī)定。

  平均裝量 裝量差異限度

  <0.05g ±15%

  0.05~0.15g ±10%

  0.15~0.50g ±7%

  >0.50g ±5%

  3.澄明度檢查

  檢查注射劑中是否有不溶性異物,按照“注射液澄明度檢查細(xì)則和判斷標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。

  澄明度檢查分自檢和抽檢。自檢在工廠生產(chǎn)過程中進(jìn)行,應(yīng)逐支進(jìn)行,挑出不合格品。抽檢是藥檢部門對(duì)產(chǎn)品檢查,抽檢不合格率不得超過5%,貯存期不合格率不得超過7.5%。

  4.無菌檢查

  按無菌檢查法進(jìn)行檢查,應(yīng)符合規(guī)定。有直接接種法和薄膜過濾法兩種。

  5.熱原或細(xì)菌內(nèi)毒素

  采用家兔法檢查熱原。采用鱟試劑法檢查內(nèi)毒素。兩項(xiàng)檢查均為控制引起體溫升高的雜質(zhì),選其中一種即可。

  6.不溶性微粒

  裝量在100ml以上的靜脈滴注用注射液需檢查不溶性微粒。有顯微計(jì)數(shù)法和光阻法兩種。

  二、附加劑對(duì)測(cè)定的干擾及排除

  1.抗氧劑:常用的抗氧劑有:亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉及維生素C等,有干擾時(shí),采用下列排除方法。

  (1)加入掩蔽劑 常用丙酮和甲醛

  加丙酮法:亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉作為抗氧劑時(shí),采碘量法、鈰量法或亞硝酸鈉滴定法測(cè)定注射液中的主藥時(shí),產(chǎn)生干擾,使結(jié)果偏高。如藥典碘量法測(cè)定維生素C的含量,加入丙酮作為掩蔽劑反應(yīng)。

  加甲醛法:焦亞硫酸鈉作抗氧劑時(shí),采用直接氧化還原滴定法時(shí)要排除干擾。安乃近注射液加入焦硫酸鈉,用碘量法測(cè)定含量時(shí),加入甲醛溶液以掩蔽。但選用甲醛應(yīng)注意還原性,若采用的滴定液為較強(qiáng)的氧化劑,就不用甲醛作掩蔽劑。

  (2)加酸分解法:因亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉及焦亞硫酸鈉均可被強(qiáng)酸分解,產(chǎn)生二氧化硫氣體,經(jīng)加熱可全部逸出。例如:磺胺嘧啶注射液的含量測(cè)定采用亞硝酸鈉滴定法,其中添加了亞硫酸氫鈉抗氧劑,消耗亞硝酸鈉滴定溶液,若滴定前加入一定量的鹽酸(這也是亞硝酸鈉滴定法所要求的條件),使亞硫酸氫鈉分解,排除干擾。

  (3)加入弱氧化劑氧化法:加入一種弱的氧化劑將亞硫酸鹽和亞硫酸氫鹽氧化,而不能氧化被測(cè)的藥物。常用弱氧化劑為過氧化氫和硝酸。

  (4)利用主藥和抗氧劑紫外吸收光譜的差異:鹽酸氯丙嗪的紫外吸收光譜顯示兩個(gè)最大吸收峰,即在254nm和306nm波長處,而維生素C的紫外吸收光譜只顯示一個(gè)在243nm波長處的最大吸收峰,故藥典測(cè)定鹽酸氯丙嗪注射液時(shí)采用紫外分光光度法,在306nm波長處測(cè)定吸收度后,以吸收系數(shù)(E1%1cm)為115計(jì)算其含量。此時(shí)維生素C因在306nm波長處無吸收,不干擾測(cè)定。

  2.溶劑油:脂溶性藥物必須配成油溶液,注射用的植物油,我國多采用麻油、茶油或核桃油,對(duì)主要測(cè)定會(huì)產(chǎn)生干擾,處理方法有:

  (1)有機(jī)溶劑稀釋法:含量高,取樣少,可用有機(jī)溶劑稀釋;

  (2)空白對(duì)照:空白油對(duì)照校正測(cè)定結(jié)果。

  (3)柱色譜法:分離溶劑油后測(cè)定

  三、含量測(cè)定結(jié)果計(jì)算

  標(biāo)示量百分含量=

  m供試樣品中藥物量;V樣品取用量

  第三節(jié) 膠囊劑、顆粒劑、軟膏劑的分析

  一、膠囊劑

  1.有關(guān)規(guī)定

  (1)整潔,不得粘結(jié)變形或破裂現(xiàn)象,無臭

  (2)密封貯存,存放溫度不高于30℃,防止發(fā)霉、變質(zhì),符合微生物限度檢查要求

  2.裝量差異

  取20粒,分別精密稱定膠囊重量,傾出內(nèi)容物,再分別精密稱定囊殼重量。求出每粒內(nèi)容物裝量與平均裝量

  平均裝量 裝量差異限度

  0.3g以下 ±10%

  0.3或0.3g以上 ±7.5%

  3.崩解時(shí)限 與片劑相同

  二、顆粒劑

  1.有關(guān)規(guī)定

  (1)干燥、粒徑均一,色澤一致,無吸潮、軟化、結(jié)塊

  (2)密封貯存,在干燥處保存,防止受潮變質(zhì),符合微生物限度檢查要求

  2.粒度檢查 不能通過一號(hào)篩與通過五號(hào)篩總和不得超過15%

  3.干燥失重 減失重量不得超過2.0%

  4.溶化性 取10g加熱水200ml攪拌5分鐘,全部溶化或輕微渾濁

  5.裝量差異 單劑量包裝需檢查裝量差異

  平均裝量 裝量差異限度

  1.0或1.0g以下 ±10%

  1.0g以上至1.50g ±8%

  1.50g以上至6.0g ±7%

  6.0g以上 ±5%

  6.裝量 多劑量包裝需檢查裝量,照“最低裝量檢查法”

  三、軟膏劑

  1.粒度 混懸型軟膏劑檢查此項(xiàng)目。不得檢出大于180μm的粒子。

  2.裝量

  3.微生物限度

  4.滅菌 用于大面積燒傷及嚴(yán)重?fù)p傷皮膚時(shí),照無菌檢查法檢查。

  第四節(jié) 復(fù)方制劑的分析

  復(fù)方制劑分析的特點(diǎn):

  復(fù)方制劑指含有兩個(gè)或兩個(gè)以上有效成分的制劑。

  分析方法

  1.未經(jīng)分析直接測(cè)定:有專屬性的測(cè)定方法,對(duì)測(cè)定對(duì)象專屬,干擾物不影響。

  2.經(jīng)分離后測(cè)定:利用物理和化學(xué)性質(zhì)的差異,經(jīng)分離后可采用原料藥物分析的方法,但有時(shí)考慮到含量少,濃度低,應(yīng)另選靈敏、專屬的其他測(cè)定方法。

  一、復(fù)方對(duì)乙酰氨基酚 含有對(duì)乙酰氨基酚、阿司匹林、咖啡因3種有效成分。

  (1)對(duì)乙酰氨基酚:加稀鹽酸加熱回流,使乙酰氨基水解游離出芳伯氨基,再用亞硝酸鈉滴定法滴定。阿司匹林、咖啡因不干擾測(cè)定

  (2)阿司匹林:具有羧基,采用中和滴定法測(cè)定含量,對(duì)乙酰氨基酚、咖啡因不干擾測(cè)定。但在制備制劑中往往加入枸櫞酸或酒石酸作為穩(wěn)定劑,要消耗堿,使測(cè)定結(jié)果偏高,排除方法,氯仿提取后滴定。

  (3)咖啡因:生物堿類藥物,但堿性很弱,pKb14,一般生物堿的方法均不適用,根據(jù)咖啡因在酸性條件下,與碘定量生成沉淀。設(shè)計(jì)剩余碘量法,注意碘液的揮發(fā)。

  二、復(fù)方碘口服液

  含碘和碘化鉀。用碘量法測(cè)定碘的含量;再用銀量法測(cè)定碘離子總量,碘化鉀含量通過計(jì)算求得。

  三、復(fù)方炔諾酮片

  復(fù)方炔諾酮片劑處方中炔諾酮的量是炔雌醇的17倍,因此,進(jìn)行分析時(shí)除理化性質(zhì)不同外,還應(yīng)注意含量的差異。

  HPLC法可同時(shí)測(cè)定兩種成分的含量,藥典方法如下:

  色譜條件和系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(60:40)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長為280nm。理論塔板數(shù)按炔諾酮峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。炔諾酮峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)符合要求。

  按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算公式分別計(jì)算,即得復(fù)方制劑中兩成分的各自含量。

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