2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復習要點第八章藥物的雜質(zhì)檢查

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　　第八章 藥物的雜質(zhì)檢查(環(huán)球網(wǎng)校分享2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復習要點第八章藥物的雜質(zhì)檢查)

　　掌握藥物中雜質(zhì)的來源和分類，雜質(zhì)限量的定義和計算;氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、溶液顏色、易炭化物、澄清度、熾灼殘渣、干燥失重、有機溶劑殘留量等檢查項目的原理和方法。

　　第一節(jié) 雜質(zhì)和雜質(zhì)的限量檢查

　　一、雜質(zhì)來源和分類

　　1.雜質(zhì)是指藥物中存在的無治療作用或影響藥物的穩(wěn)定性和療效，甚至對人健康有害的物質(zhì)。

　　2.雜質(zhì)的來源，主要有兩個：

　　一是由生產(chǎn)過程中引入。(精制未能完全除去，原料不純或存在反應不完全，中間產(chǎn)物與副產(chǎn)物)。

　　二是在貯藏過程中產(chǎn)生。(貯藏過程外界條件影響，或因微生物的作用，發(fā)生水解、氧化、分解、異構(gòu)化、晶型轉(zhuǎn)變、聚合、潮解和發(fā)霉等變化，產(chǎn)生有關(guān)的雜質(zhì))。

　　3.雜質(zhì)按來源分類，可分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。一般雜質(zhì)是指在自然界中分布較廣泛，在多種藥物生產(chǎn)和貯藏過程中容易引入的雜質(zhì)。如酸、堿、水份、氯化物、硫酸鹽等。特殊雜質(zhì)是指在個別藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中引入的雜質(zhì)。

　　雜質(zhì)按其性質(zhì)還可分為信號雜質(zhì)和有害雜質(zhì)，信號雜質(zhì)本身一般無害，其含量多少可以反映出藥物純度水平。有害雜質(zhì)如重金屬、砷鹽，在質(zhì)量標準中要嚴格控制，以保證用藥安全。

　　二、雜質(zhì)的限量檢查

　　由于雜質(zhì)不可能完全除盡，所以在不影響療效和不發(fā)生毒性的原則下，既保證藥物質(zhì)量，又便于制造、貯藏和制劑生產(chǎn)，對于藥物中可能存在的雜質(zhì)，允許有一定限量，通常不要求測定其準確含量。《藥典》中規(guī)定的雜質(zhì)檢查均為限量(或限度)檢查。

　　雜質(zhì)限量：指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量。

　　表示方法：通常用百分之幾或百萬分之幾(ppm)來表示。對危害人體健康、影響藥物穩(wěn)定性的雜質(zhì)，必須嚴格控制其限量。檢查時可用雜質(zhì)的純品或?qū)φ掌吩谙嗤瑮l件下來比較。

　　限量計算：雜質(zhì)限量=雜質(zhì)量/供試品量 ×100% =標準溶液體積×標準溶液濃度/供試品 ×100%

　　或 L=V×C/S ×100%

　　也有不用標準液對比，只在一定條件下觀察有無正反應出現(xiàn)。

　　第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法

　　一、氯化物檢查

　　1.比濁法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓

　　2.標準氯化鈉溶液每1ml相當于10μg的Cl-

　　3.Cl- 50-80ug/50ml;

　　4.在硝酸酸性溶液中進行

　　5.濾紙應預先用含有硝酸的水溶液洗凈后使用。

　　二、硫酸鹽檢查:

　　1.比濁法

　　2.稀鹽酸2ml，25%氯化鋇溶液5ml,硫酸鉀;

　　3.SO42-0.1-0.5mg/50ml;

　　4.每1ml標準硫酸鉀相當于0.1mg的SO42-

　　5. pH值約為1適宜，酸度高，硫酸鋇溶解度增大，檢查靈敏度下降。

　　三、鐵鹽檢查法

　　1.)硫氰酸鹽法:1.過硫酸銨;30%硫氰酸銨溶液3ml,標準鐵;2.色調(diào)不一加正丁醇20ml提取

　　2.)巰基醋酸法:

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　　四、重金屬檢查法

　　能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。

　　檢查應設(shè)置供試管、對照管、監(jiān)控管(環(huán)球網(wǎng)校分享2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復習要點第八章藥物的雜質(zhì)檢查)。

　　中國藥典中有4種比色法：

　　1)硫代乙酰胺法:第一法溶于水、稀酸和乙醇的藥物。

　　1.醋酸鹽緩沖液(pH3.5);

　　2.Pb10-20ug/27ml;

　　3.每標準鉛1ml相當于10μg的Pb

　　2)熾灼殘渣：第二法含芳環(huán)、雜環(huán)以及不溶于水、稀酸和乙醇的藥物。

　　1.加硝酸0.5ml，蒸干，500～600℃熾灼完全灰化;

　　2.加鹽酸水浴蒸干去過量酸，滴加氨試液中和;

　　3.照上述第一法檢查。

　　3)硫化鈉法：第三法溶于堿，不溶于稀酸。氫氧化鈉試液5ml，硫化鈉試液5滴。

　　4)微孔濾膜過濾法:第四法重金屬限量低(2-5ug)的藥物,靈敏度高。

　　供試管、對照管、監(jiān)控管

　　五、砷鹽檢查法

　　1.標準砷貯備液;

　　2.制備標準砷斑或標準砷對照液(每1ml相當于1μg的As)。

　　3.所用儀器和試液等照本法檢查。

　　4.測定結(jié)果要與標準砷斑相比較。

　　1)古蔡法：

　　1.試劑：溴化汞試紙和碘化鉀，氯化亞錫，醋酸鉛棉花;

　　2.醋酸鉛棉花除去H2S;

　　3.碘化鉀，氯化亞錫還原砷(穩(wěn)定的配位離子)，抑制銻化氫生成。

　　2)二乙基二硫代氨基甲酸銀(Ag-DDC)法：

　　1.無溴化汞試紙，條件和試劑同古蔡法;

　　2.即可比色也可吸收度判斷。

　　3.無銻干擾，結(jié)果可靠。

　　3)白田道夫法：

　　1.無溴化汞試紙和不加碘化鉀，氯化亞錫(其他同古蔡法);

　　2.藥物中有銻干擾時采用此法。

　　3.靈敏度為20/10

　　六、溶液顏色檢查:

　　1)比色法

　　色調(diào)標準貯備液

　　黃色液重鉻酸鉀液

　　紅色液氯化鈷液

　　藍色液硫酸銅液

　　配成各種色調(diào)色號標準比色液共50種。

　　2)分光光度法

　　七、易炭化物檢查:

　　1.遇硫酸易碳化或易氧化呈色(比色法)。

　　2.對照品液

　　3.樣品液 加硫酸5后，加供試品。

　　八、澄清度檢查:

　　將一定濃度的供試品溶液與濁度標準液分別置于配對的比濁用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下觀察。

　　1.濁度標準液 硫酸肼與烏洛托品溶液混合;

　　2.分五個等級，未超過0.5等級即為澄清;

　　3.濁度標準液應臨時制，24小時內(nèi)使用。

　　4.比色法和分光光度法。

　　九、熾灼殘渣檢查:

　　1.硫酸灰分

　　2.殘渣限量一般為0.1~0.2%

　　3.一般應使熾灼殘渣量為1~2mg

　　4.溫度一般700~800;作重金屬檢查500~600。

　　十、干燥失重測定:

　　1)常壓恒溫干燥法:

　　2)干燥劑干燥法:

　　3)減壓干燥法

　　十一、有機溶劑殘留量測定法:

　　本法用以檢查藥物在生產(chǎn)過程中引入的有害有機溶劑殘留量，包括苯、氯仿、1,4-二氧六環(huán)、二氯甲烷、吡啶、甲苯及環(huán)氧乙烷。

　　氣相色譜法測定

　　1.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以直徑為0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為固定相，柱溫為80～170℃;

　　2.要求：

　　(1) 用待測物的色譜峰計算的理論板數(shù)應大于1000;

　　(2) 以內(nèi)標法測定時，內(nèi)標物與待測物的兩個色譜峰的分離度應大于1.5;

　　(3) 以內(nèi)標法測定時，每個標準溶液進樣5次，所得待測物與內(nèi)標物峰面積之比的相對標準偏差不大于5%;若以外標法測定,所得待測物峰面積的相對標準偏差不大于10%。

　　3.測定法：

　　(1)溶液直接進樣法

　　A.內(nèi)標法

　　B.外標法

　　(2)頂空進樣法

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