2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)要點(diǎn)第五章分光光度法

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　　第五章 分光光度法(環(huán)球網(wǎng)校分享2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)要點(diǎn)第五章分光光度法)

　　第一節(jié) 可見紫外分光光度法

　　掌握可見--紫外分光光度法的基本原理和測定方法。掌握可見紫外分光光度法在藥物鑒別、檢查和含量測定中的應(yīng)用。熟悉儀器的校正和檢定方法;紫外吸收光譜與物質(zhì)結(jié)構(gòu)的關(guān)系。了解紫外分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)。

　　一、基本原理

　　波長200～400nm范圍稱為紫外光區(qū)，400～760nm稱為可見光區(qū)。物質(zhì)吸收紫外和可見光區(qū)電磁波而產(chǎn)生的吸收光譜稱為紫外-可見吸收光譜。

　　1.光源：紫外光區(qū)通常采用氫燈或氘燈，可見光區(qū)采用鎢燈。

　　2.吸收池：玻璃池適用于370nm以上的可見光區(qū)，石英池適用于紫外、可見光區(qū)，通常僅在紫外光區(qū)使用。

　　三、紫外吸收光譜與物質(zhì)結(jié)構(gòu)的關(guān)系：紫外可見吸收光譜屬分子吸收光譜，是由分子的外層價電子躍遷產(chǎn)生的，也稱電子光譜。它與原子光譜的窄吸收帶不同。每種電子能級的躍遷會伴隨若干振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，使分子光譜呈現(xiàn)比原子光譜復(fù)雜得多的寬帶吸收。

　　當(dāng)分子吸收紫外可見區(qū)的輻射后，產(chǎn)生價電子躍遷。這種躍遷有三種形式：

　　(1)形成單鍵的σ電子躍遷。(2)形成雙鍵的π電子躍遷。 (3)未成鍵的n電子躍遷。

　　通常，未成鍵的孤對電子較易激發(fā)，成鍵電子中π電子較相應(yīng)的σ電子具有較高的能量，反鍵電子則相反。故簡單分子中n→π* 躍遷需能量最小，吸收帶出現(xiàn)在長波方向;n→σ*及n→π* 躍遷的吸收帶出現(xiàn)在較短波段;σ→σ*躍遷吸收帶則出現(xiàn)在遠(yuǎn)紫外區(qū)。

　　例題：物質(zhì)分子吸收紫外光后，電子躍遷的類型為：A. n→σ* B. n→π* C. π→π* D. σ→σ* E .σ→π* 答案ABCD

　　四、吸收度的測定方法

　　1.對溶劑的要求：能充分溶解樣品，與樣品無相互作用，揮發(fā)性小，在測定波長處的吸收要符合要求。

　　2.空白對照實(shí)驗(yàn)：將配制溶液用溶劑(空白溶液)裝入?yún)⒈瘸乩铮{(diào)節(jié)儀器，使吸收度為0，去除溶劑和容器吸收、光散射。反射的影響。

　　3.測定波長確證：為提高測定方法靈敏度，減少測定誤差，吸收度一般在λmax處測定。

　　4.供試品溶液濃度：使吸收度在0.3～0.7范圍內(nèi)。

　　5.儀器的狹縫寬度：以減少狹縫寬度時，供試品溶液吸收度不再增加為準(zhǔn)。

　　五、應(yīng)用

　　1.鑒別：(1)對比吸收光譜特征參數(shù)：核對供試品溶液λmax、 、A是否符合規(guī)定?？赏瑫r用幾個峰位作為鑒別依據(jù)

　　(2)比較吸收度比值的一致性：吸收峰較多時，規(guī)定幾個波長處吸收度比值作為鑒定標(biāo)準(zhǔn)

　　(3)對比吸收光譜一致性

　　2.雜質(zhì)檢查

　　藥物在紫外-可見光區(qū)有明顯吸收，而雜質(zhì)吸收弱;或雜質(zhì)有明顯吸收而藥物無吸收，可通過控制吸收度限度來控制雜質(zhì)量。

　　3.含量測定

　　(1)對照品比較法：供試品溶液和對照品溶液濃度及測定條件應(yīng)盡可能一致

　　(2)吸收系數(shù)法：需對儀器進(jìn)行嚴(yán)格校正和檢定

　　(3)計(jì)算分光光度法：通過數(shù)學(xué)處理消除樣品中干擾組分的干擾

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　　第二節(jié) 熒光分析法

　　了解熒光分析法的基本原理和應(yīng)用;熒光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)。

　　一、基本原理(環(huán)球網(wǎng)校分享2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)要點(diǎn)第五章分光光度法)

　　熒光的產(chǎn)生：此化學(xué)物質(zhì)能從外界吸收并儲存能量(如光能、化學(xué)能等)而進(jìn)入激發(fā)態(tài)，當(dāng)其從激發(fā)態(tài)再回復(fù)到基態(tài)時，過剩的能量可以電磁輻射的形式放射(即發(fā)光)。熒光發(fā)射的特點(diǎn)是：可產(chǎn)生熒光的分子或原子在接受能量后即刻引起發(fā)光;而一旦停止供能，發(fā)光(熒光)現(xiàn)象也隨之在瞬間內(nèi)消失。

　　發(fā)射熒光的光量子數(shù)亦即熒光強(qiáng)度，除受激發(fā)光強(qiáng)度影響外，也與激發(fā)光的波長有關(guān)。各個熒光分子有其特定的吸收光譜和發(fā)射光譜(熒光光譜)，即在某一特定波長處有最大吸收峰和最大發(fā)射峰。選擇激發(fā)光波長量接近于熒光分子的最大吸收峰波長，且測定光波量接近于最大發(fā)射光波峰時，得到的熒光強(qiáng)度也最大。

　　物質(zhì)的激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜，可以用作該物質(zhì)的定性分析。當(dāng)激發(fā)光強(qiáng)度、波長、所用溶劑及溫度等條件固定時，物質(zhì)在一定濃度范圍內(nèi)，其發(fā)射光強(qiáng)度與溶液中該物質(zhì)的濃度成正比關(guān)系，可以用作定量分析。熒光分析法的靈敏度一般較紫外分光光度法或比色法為高，濃度太大的溶液會有“自熄滅”作用，故熒光分析法應(yīng)在低濃度溶液中進(jìn)行。

　　二、熒光分光光度計(jì)

　　激發(fā)光源→激發(fā)光單色器→樣品池

　　↓

　　發(fā)射光單色器→檢測器→數(shù)據(jù)記錄處理

　　樣品池用低熒光材料制成，四面透光，發(fā)射光方向與激發(fā)光成直角。

　　三、應(yīng)用：熒光分析可用于鑒別和含量測定。一般采用對照品比較法測定含量，靈敏度高、選擇性好，但干擾多、線性范圍窄，多用于需要高靈敏度和允許較大變異性的樣品分析。

　　第三節(jié) 紅外分光光度法

　　熟悉紅外分光光度法的基本原理以及在藥物鑒別、檢查中的應(yīng)用。

　　了解紅外光譜儀的基本結(jié)構(gòu)。

　　一、基本原理

　　紅外光譜是由分子的振動、轉(zhuǎn)動能極引起的光譜。當(dāng)用一定頻率的紅外光照射某物質(zhì)分子時，若該物質(zhì)的分子中某基團(tuán)的振動頻率與它相同，則此物質(zhì)就能吸收這種紅外光，使分子由振動基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。其條件為：

　　1即分子振動必須伴隨瞬時偶極矩的變化。

　　2.紅外輻射光子的能量應(yīng)與分子振動能級躍遷所需的能量相等。

　　因此，若用不同頻率的紅外光依次通過測定分子時，就會出現(xiàn)不同強(qiáng)弱的吸收現(xiàn)象。用T%-λ作圖就得到其紅外光吸收光譜。紅外光譜具有很高的特征性，每種化合物都具有特征的紅外光譜。用它可進(jìn)行物質(zhì)的結(jié)構(gòu)分析和定量測定。

　　二、紅外光譜儀

　　光源-吸收池-單色器-檢測器-數(shù)據(jù)記錄和處理

　　三、應(yīng)用

　　1鑒別：紅外光譜特征性強(qiáng)，鑒別時按《藥品紅外光譜集》中收載的制備方法制備，與該品種對照圖譜比較應(yīng)一致。

　　2.檢查：目前，主要應(yīng)用紅外光譜對無效或低效晶型進(jìn)行檢查，依據(jù)藥物與其同質(zhì)異晶雜質(zhì)在特定波數(shù)的吸收有顯著差異

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