2014執(zhí)業(yè)藥師考試:硫代乙酰胺法
更新時(shí)間:2014-02-12 08:50:48
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摘要 硫代乙酰胺法相關(guān)知識點(diǎn)整理如下,希望對參加執(zhí)業(yè)藥師考試的考生們有所幫助。
硫代乙酰胺法相關(guān)知識點(diǎn)整理如下,希望對參加執(zhí)業(yè)藥師考試的考生們有所幫助。
適用范圍:溶于水、稀酸和乙醇的藥物。此法最常用。
原理:硫代乙酰胺在弱酸性條件(醋酸鹽緩沖液pH3.5)下水解產(chǎn)生硫化氫,與微量重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物混懸液,與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(PbNO3)經(jīng)同法處理后所呈顏色比較,顏色不得更深(比色)。
CH3CSNH2+H2O―>CH3CONH2+H2S; Pb2++H2S―>PbS↓+2H+ (Ph3.5)
注意事項(xiàng):
① 本反應(yīng)的pH對顯色有很大影響。用醋酸鹽緩沖溶液控制pH值在3~3.5,硫化鉛的沉淀比較完全。酸度增大,呈色變淺甚至不呈色,強(qiáng)酸處理過的溶液必須先用NH3?H2O調(diào)pH值至中性。
?、?試品溶液有顏色的處理:內(nèi)消色法、外消色法
外消色法:在對照管溶液中滴加少量稀焦糖溶液(取蔗糖用小火加熱后,再混懸于水中做成。隨加熱溫度與時(shí)間的不同,其水溶液呈黃至紅棕色。根據(jù)供試液顏色,適當(dāng)掌握蔗糖的加熱程度),使之與供試品溶液管的顏色一致。
?、?供試品中若有微量高鐵鹽存在,會氧化硫化氫生成單質(zhì)硫,干擾比色??稍趦晒苤屑尤肟箟难?.5~1.0g,使Fe3+還原為Fe2+,再依法檢查。
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