2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)要點(diǎn)第十五章糖類和苷類藥物的分析

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　　第十五章 糖類和苷類藥物的分析

　　掌握葡萄糖比旋度測(cè)定方法、鑒別和雜質(zhì)檢查方法;葡萄糖注射液的含量測(cè)定方法

　　熟悉乳糖和蔗糖比旋度測(cè)定方法、鑒別和雜質(zhì)檢查方法。

　　熟悉洋地黃毒苷及其制劑、地高辛及其制劑的鑒別、檢查和含量測(cè)定方法。

　　第一節(jié) 葡萄糖和葡萄糖注射液的分析

　　一、比旋度測(cè)定 參見(jiàn)第三章旋光度測(cè)定法。 葡萄糖有變旋現(xiàn)象，配制時(shí)加氨試液并放置10min，使達(dá)到變旋平衡后再測(cè)定。

　　二、鑒別 1.與堿性酒石酸銅反應(yīng) 醛基具有還原性，生成氧化亞銅紅色沉淀 2.紅外光譜

　　三、檢查

　　(一)葡萄糖的特殊雜質(zhì)檢查

　　1.溶液澄清度與顏色 檢查水中不溶性物質(zhì)和有色雜質(zhì)

　　2.亞硫酸鹽和可溶性淀粉 加碘試液應(yīng)顯黃色，如有亞硫酸鹽存在碘會(huì)褪色;如有可溶性淀粉，則呈藍(lán)色。

　　3.蛋白質(zhì) 加磺基水楊酸溶液不得發(fā)生沉淀

　　4.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于熱乙醇，糊精溶解度小。

　　(二)葡萄糖注射液的檢查

　　高溫滅菌時(shí)分解產(chǎn)生5-羥甲基糠醛，該分子具共軛結(jié)構(gòu)，在284nm有最大吸收。控制該波長(zhǎng)處吸收度。

　　四、含量測(cè)定

　　1.葡萄糖注射液 比旋度測(cè)定法

　　2.葡萄糖氯化鈉注射液

　　(1)葡萄糖 同葡萄糖注射液

　　(2)氯化鈉 銀量法。加糊精溶液形成保護(hù)膠體，有利于對(duì)指示劑吸附，有利于終點(diǎn)觀察。

　　加硼砂溶液調(diào)節(jié)pH值，促使熒光黃電離，增大指示劑陰離子有效濃度，使終點(diǎn)變化敏銳。

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　　第二節(jié) 乳糖和蔗糖的分析

　　乳糖和蔗糖均為雙糖。乳糖具還原性，蔗糖無(wú)還原性。兩者都含有不對(duì)稱碳原子，具有旋光性。

　　一、比旋度測(cè)定

　　二、鑒別

　　(一)乳糖

　　1.與硫酸銅試液反應(yīng) 具還原性，在堿性條件下加硫酸銅試液產(chǎn)生氧化亞銅紅色沉淀。

　　2.紅外光譜

　　(二)蔗糖

　　1.與堿性酒石酸銅反應(yīng) 在酸性條件下水解得葡萄糖，與堿性酒石酸銅反應(yīng)生成紅色沉淀

　　2.炭化反應(yīng) 直火加熱，遺留多量炭

　　三、特殊雜質(zhì)檢查

　　1.乳糖中蛋白質(zhì)檢查 蛋白質(zhì)類遇硝酸汞試液產(chǎn)生白色絮狀沉淀

　　2.蔗糖中還原糖檢查 還原糖可使銅離子還原。使本品與定量過(guò)量堿性枸櫞酸銅反應(yīng)，加過(guò)量碘化鉀，氧化生成I2，再用硫代硫酸鈉滴定，規(guī)定還原糖不能超過(guò)的限量。

　　3.蔗糖中鈣鹽檢查 鈣離子可與草酸根生成沉淀

　　第三節(jié) 洋地黃毒苷和地高辛的分析

　　一、鑒別

　　1.Keller-Kiliani反應(yīng) α-去氧糖反應(yīng) 樣品加三氯化鐵冰醋酸溶液，顯靛藍(lán)色

　　2.Kedde反應(yīng) 苷元反應(yīng) 不飽和內(nèi)酯側(cè)鏈在堿性水溶液中與芳香硝基化合物形成紅紫色絡(luò)合離子。

　　3.紙色譜法、紅外光譜法 用于地高辛鑒別

　　二、特殊雜質(zhì)檢查

　　1.洋地黃毒苷中洋地黃皂苷的檢查 洋地黃皂苷可和膽甾醇結(jié)合成醇中不溶物

　　2.地高辛中洋地黃毒苷的檢查 紙色譜，對(duì)照品比較法

　　三、含量測(cè)定

　　1.洋地黃毒苷 柱色譜分離后，與三硝基苯酚顯色，比色法測(cè)定

　　2. 洋地黃毒苷片 劑量低，治療量和中毒量接近，采用高靈敏度的熒光法測(cè)定。

　　3.地高辛 與三硝基苯酚顯色后比色法測(cè)定

　　4. 地高辛片劑 熒光法

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