中級(jí)主管藥師考試輔導(dǎo):藥物分析鑒別試驗(yàn)

　　水楊酸鹽

　　(1)取供試品的稀溶液，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫色。

　　(2)取供試品溶液，加稀鹽酸，即析出白色水楊酸沉淀;分離，沉淀在醋酸銨試液中溶解。

　　丙二酰脲類

　　(1)取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2分鐘，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解;繼續(xù)加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。

　　(2)取供試品約50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加銅吡啶試液1ml，即顯紫色或生成紫色沉淀。

　　有機(jī)氟化物

　　取供試品約7mg，照氧瓶燃燒法(本版藥典二部附錄ⅦC)進(jìn)行有機(jī)破壞，用水20ml與0.01mol/L氫氧化鈉溶液6.5ml為吸收液，俟燃燒完畢后，充分振搖;取吸收液2ml，加茜素氟藍(lán)試液0.5ml，再加12%醋酸鈉的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀釋至4ml，加硝酸亞鈰試液0.5ml，即顯藍(lán)紫色;同時(shí)做空白對(duì)照試驗(yàn)。

　　亞錫鹽

　　取供試品的水溶液1滴，點(diǎn)于磷鉬酸銨試紙上，試紙應(yīng)顯藍(lán)色。

　　亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽

　　(1)取供試品，加鹽酸，即發(fā)生二氧化硫的氣體，有刺激性特臭，并能使硝酸亞汞試液濕潤(rùn)的濾紙顯黑色。

　　(2)取供試品溶液，滴加碘試液，碘的顏色即消退。

　　托烷生物堿類

　　取供試品約10mg，加發(fā)煙硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黃色的殘?jiān)?，放冷，加乙?～3滴濕潤(rùn)，加固體氫氧化鉀一小顆，即顯深紫色。

　　汞鹽

　　亞汞鹽：

　　(1)取供試品，加氨試液或氫氧化鈉試液，即變黑色。

　　(2)取供試品，加碘化鉀試液，振搖，即生成黃綠色沉淀，瞬即變?yōu)榛揖G色，并逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榛液谏?/P>

　　汞鹽：

　　(1)取供試品溶液，加氫氧化鈉試液，即生成黃色沉淀。

　　(2)取供試品的中性溶液，加碘化鉀試液，即生成猩紅色沉淀，能在過量的碘化鉀試液中溶解;再以氫氧化鈉試液堿化，加銨鹽即生成紅棕色的沉淀。

　　(3)取不含過量硝酸的供試品溶液，涂于光亮的銅箔表面，擦試后即生成一層光亮似銀的沉積物。

　　芳香第一胺類

　　取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml，必要時(shí)緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性β-萘酚試液數(shù)滴，視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色沉淀。

　　苯甲酸鹽

　　(1)取供試品的中性溶液，加三氯化鐵試液，即生成赭色沉淀;加稀鹽酸，變?yōu)榘咨恋怼?/P>

　　(2)取供試品，置干燥試管中，加硫酸后，加熱，不炭化，但析出苯甲酸，在試管內(nèi)壁凝結(jié)成白色升華物。

　　乳酸鹽

　　取供試品溶液5ml(約相當(dāng)于乳酸5mg)，置試管中，加溴試液1ml與稀鹽酸0.5ml，置水浴上加熱，并用玻棒小心攪拌至褪色，加硫酸銨4g，混勻，沿管壁逐滴加入10%亞硝基鐵氰化鈉的稀硫酸溶液0.2ml和濃氨試液1ml，使成兩液層;在放置30分鐘內(nèi)，兩液層在接界面處出現(xiàn)一暗綠色的環(huán)。

　　枸櫞酸鹽

　　(1)取供試品溶液2ml(約相當(dāng)于枸櫞酸10mg)，加稀硫酸數(shù)滴，加熱至沸，加高錳酸鉀試液數(shù)滴，振搖，紫色即消失;溶液分成兩份，1份中加硫酸汞試液1滴，另1份中逐滴加入溴試液，均生成白色沉淀。

　　(2)取供試品約5mg，加吡啶-醋酐(3：1)約5ml，振搖，即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。

　　鈣鹽

　　(1)取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯磚紅色。

　　(2)取供試品溶液(1→20)，加甲基紅指示液2滴，用氨試液中和，再滴加鹽酸至恰呈酸性，加草酸銨試液，即生成白色沉淀;分離，沉淀不溶于醋酸，但可溶于鹽酸。

　　鈉鹽

　　(1)取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。

　　(2)取供試品的中性溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀。

　　鋇鹽

　　(1)取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯黃綠色;通過綠色玻璃透視，火焰顯藍(lán)色。

　　(2)取供試品溶液，加稀硫酸，即生成白色沉淀;分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。

　　酒石酸鹽

　　(1)取供試品的中性溶液，置潔凈的試管中，加氨制硝酸銀試液數(shù)滴，置水浴中加熱，銀即游離并附在管的內(nèi)壁成銀鏡。

　　(2)取供試品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亞鐵試液1滴和過氧化氫試液1滴，俟溶液退色后，用氫氧化鈉試液堿化，溶液即顯紫色。

　　鉍鹽

　　(1)取供試品溶液，加碘化鉀試液，即生成紅棕色溶液或暗棕色沉淀;分離，沉淀能在過量碘化鉀試液中溶解成黃棕色的溶液，再加水稀釋，又生成橙色沉淀。

　　(2)取供試品溶液，用稀硫酸酸化，加10%硫脲溶液，即顯深黃色。

　　鉀鹽

　　(1)取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯紫色;但有少量的鈉鹽混存時(shí)，須隔藍(lán)色玻璃透視，方能辯認(rèn)。

　　(2)取供試品，加熱熾灼除去可能雜有的銨鹽，放冷后，加水溶解，再加0.1%四苯硼鈉溶液與醋酸，即生成白色沉淀。

　　鐵鹽

　　亞鐵鹽：

　　(1)取供試品溶液，加鐵氰化鉀試液，即生成深藍(lán)色沉淀;分離，沉淀在稀鹽酸中不溶，但加氫氧化鈉試液，即分解成棕色沉淀。

　　(2)取供試品溶液，加1%鄰二氮菲的乙醇溶液數(shù)滴，即顯深紅色。

　　鐵鹽：

　　(1)取供試品溶液，加亞鐵氰化鉀試液，即生成深藍(lán)色沉淀;分離，沉淀在稀鹽酸中不溶，但加氫氧化鈉試液，即分解成棕色沉淀。

　　(2)取供試品溶液，加硫氰酸銨試液，即顯血紅色。

　　銨鹽

　　(1)取供試品，加過量的氫氧化鈉試液后，加熱，即分解，發(fā)生氨臭;遇濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙，能使之變藍(lán)色，并能使硝酸亞汞試液濕潤(rùn)的濾紙顯黑色。

　　(2)取供試品溶液，加堿性碘化汞鉀試液1滴，即生成紅棕色沉淀。

　　銀鹽

　　(1)取供試品溶液，加稀鹽酸，即生成白色凝乳狀沉淀;分離，沉淀能在氨試液中溶解，斷加硝酸，沉淀復(fù)生成。

　　(2)取供試品的中性溶液，加鉻酸鉀試液，即生成磚紅色沉淀;分離，沉淀能在硝酸中溶解。

　　銅鹽

　　(1)取供試品溶液，滴加氨試液，即生成淡藍(lán)色沉淀;再加過量的氨試液，沉淀即溶解，生成深藍(lán)色溶液。

　　(2)取供試品溶液，加亞鐵氰化鉀試液，即顯紅棕色或生成紅棕色沉淀。

　　鋰鹽

　　(1)取供試品溶液，加氫氧化鈉試液堿化后，加入碳酸鈉試液，煮沸，即生成白色沉淀;分離，沉淀能在氯化銨試液中溶解。

　　(2)取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰顯胭脂紅色。

　　(3)取供試品適量，加入稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液，不生成沉淀(與鍶鹽區(qū)別)。

　　硫酸鹽

　　(1)取供試品溶液，加氯化鋇試液，即生成白色沉淀;分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。

　　(2)取供試品溶液，加醋酸鉛試液，即生成白色沉淀;分離，沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。

　　(3)取供試品溶液，加鹽酸，不生成白色沉淀(與硫代硫酸鹽區(qū)別)。